1 前言

             蒸馏塔作为溴素生产的重要设备之一，经过几十年的发展，历经花岗岩塔、陶瓷铠装塔、玻璃塔、聚四氟乙烯衬里塔等形式。花岗岩蒸馏塔、陶瓷铠装塔用于 20 世纪 90 年代以前，但由于笨重、质量等原因逐步被淘汰; 从 20 世纪 90 年代以后大部分厂家

开始采用玻璃塔，玻璃塔在操作过程中容易观察塔内反应情况，使蒸馏操作变得直观稳定，但国产的玻璃塔大部分都是 230 的塔，此塔处理能力较低，一般蒸馏量在 1． 5 m3 /h，一座塔年产量 1 000 t 以下，山东海化股份有限公司溴素厂( 以下称“溴素厂”)曾经使用过进口 400 玻璃塔，也使用过国产 350的玻璃塔，蒸馏量可以达到 3 m3 /h 左右，年产量可达 2 000 t 左右，但 400 受限于进口难度较大、价格昂贵等原因也逐步被淘汰，                      350 国产玻璃塔在质量上与进口塔差别较大，经常出现塔节密封处泄漏和塔温变化过大致玻璃塔爆裂，使用寿命太短; 1993年以后国内开始有部分厂家生产聚四氟乙烯塔，聚四氟乙烯塔又分为聚四氟乙烯喷涂和聚四氟乙烯衬里，喷涂材料由于受限于喷涂的厚度与均匀等问题没被广泛应用在溴素生产中，现在聚四氟衬里塔成为溴素生产的主流蒸馏塔设备，经过十几年的使用，其耐腐蚀，密封性能好，处理能力高，得到广大厂家的 认 可; 聚四氟乙烯衬里 塔可以制作直径500 ～ 600的 塔，一 座 塔 蒸 馏 量 可 达 4 m3 /h ～5 m3 /h，年生产能力就可以达到 2 000 t 以上，但是聚四氟乙烯衬里塔在生产中不能直观反应塔内物料的反应情况，给操作带来不少的难度，经常会出现加氯过量导致产品质量超标或加氯不足、蒸馏废液含溴过高、蒸出率低的问题。

 

2 技改方案的提出

             通过多年使用玻璃塔和聚四氟乙烯衬里塔的经验，玻璃塔主要优点是由于透明操作者可以直观的看到塔内物料的反应情况，但受限于国内玻璃塔直径小处理能力低，对于 5 000 t /a 以上的厂家来说非常不方便。聚四氟乙烯衬里塔虽处理能力大但在生产操作中，操作者只能通过观察蒸馏废液含溴颜色来判断加氯量的多少，存在一定的滞后性，经常出现加氯量过多或过少导致产品溴中 Cl－ 含量超标或废液含溴过高蒸出率低的问题。能不能把这两种塔的优点结合在一起作为改造的核心解决问题，结合多年来的生产经验，包括进口

             400 玻璃塔在实际使用得到的数据显示在塔顶温度控制稳定在75 ℃ ～ 85 ℃ 的时候，溴素蒸馏塔在实际生产中控制反应面在加氯口以上第 3 塔节的时候效果zui佳，这个时候加氯量适中。如果反应面超过加氯口以上第 3 塔节，则氯气出现过量，zui终导致产品质量超标，如果反应面低于加氯口以上第 3 塔节，则氯气量不足，蒸馏废液含溴就会过高导致蒸出率低。通过分析可以看出，如果操作者能够看到加氯口以上第 3 塔节内的反应情况就能实时掌握加氯量的多少。

3 技改方案的实施

             如果要操作者看见加氯口以上第 3 塔节内反映情况，需要在四氟衬里塔节上加装视镜来实现。经过多次和四氟塔节制造厂家协商，在解决塔节承载能力和压力的前提下，2015 年定制了一节加装一对视镜的聚四氟乙烯衬里塔节，然后安装在一座 500的蒸馏塔加氯口以上第 3 塔节进行试生产试验，同时安装一套监控设施将视镜出画面传回控制中心，操作者根据颜色来确定氯气加入的多少进行调整。组装图如图 1，通过一个月的试生产得到如表 1 的数据( 表 1 数据都是采集于蒸馏塔顶温度满足工艺要求的前提下) 。

             从表 1 可以看出，控制视镜颜色的变化对产品质量和蒸馏废液含溴都有一定的影响，控制微红色的时候，废液含溴较高而且变化幅度也较大，蒸出率偏低，产品质量比较稳定; 控制微黄色时废液含溴比较稳定，基本在 0． 5 kg /m3 以下，产品都能达到优级品标准; 控制在无色时废液含溴同样较低，但产品质量出现 Cl－ 0． 05% 以上的样品，达不到优级品标准，所以，控制视镜微黄色效果zui佳。在操作中，由视镜及时观察到塔内反应面颜色，操作者可以根据颜色变化确定加氯量的多少，比较以前观察塔底流出的蒸馏废液要快，解决滞后问题和操作的不稳定性。试生产成功以后，将其他 2 座 600 和 1 座 500的聚四氟乙烯衬里塔同时进行改造，并加上远传自控系统，整个蒸馏塔操作实现了远传控制，在蒸汽自动控制塔顶温度满足工艺要求的前提下，氯气通过观察颜色变化后用电脑调节自控加氯阀门的开启度。不但稳定了产品质量，而且蒸出率也明显提高。

 

4 几点说明

             ( 1) 视镜式塔节填料选择透光性较好的玻璃填料，以便视镜口能较好地反映出塔内实时的颜色变化; ( 2) 操作过程中如果视镜出现明显的红色，说明加氯量不足; ( 3) 如果出现明显的无色，说明加氯量过多; ( 4) 如果颜色略微显示黄色，说明加氯量适中; ( 5) 远传实时控制画面显示; ( 6) 反应面是指氯气从塔底第二节塔加入后与从塔顶反向流下来的氢溴酸开始反应的区域。

 

5 后续改进

             目前，视镜式蒸馏塔节已被其他部分溴素生产厂家投入使用，尽管蒸汽实现全面自动控制，但是氯气加入量的多少还需要靠操作工判断颜色和手动调节氯气自控阀门，生产稳定性受到部分人为因素的影响。既然能做到画面远传实现电脑控制，那么也可以通过采集生产过程中加氯多少视镜颜色的变化情况转换成自控数据，完全实现通过比色加氯自动控制。目前，溴素厂与某科研单位合作研究，有望在不久的将来完全实现蒸馏操作全面自动化控制。