浅析液位计冬季硫酸液位生产防冻经验总结

湖北新洋丰肥业股份有限公司(以下简称新洋丰肥业)总部硫酸厂有3套200kt/a硫磺制酸(均

配套低温余热回收，简称一、二、三线)和1套200kt/a硫精砂制酸装置(简称四线)，4套硫酸装置中一、二线相邻，三线距一、二线南侧有500m的距离，四线位于zui南侧距一、二线约2km的距离。目前有2套硫磺制酸(一、三线)和1套硫精砂制酸装置(四线)在正常生产运行，其中硫磺制酸二线长期停车［1］。

生产装置整体详细情况:一、三线硫磺制酸装置生产w(H2SO4)98%硫酸，均配套有硫酸低温余热回收装置，正常运行。尾气采用氨法脱硫，分别配套有50t/h的阴阳床脱盐水系统、50t/h的熔硫系统和6000kW的冷凝式汽轮发电机组。一、三线之间有脱盐水管线连通，输送脱盐水管线约1.5km，一线有硫酸储罐3个(2个3kt储罐，1个5kt储罐)。硫酸供湿法磷酸装置和磷酸氢钾转化车间使用，输送硫酸管线约500m;三线有1个3kt储罐，硫酸供湿法磷酸装置使用;四线为硫精砂制酸装置，生产w(H2SO4)98%的硫酸，脱盐水和原水均由新洋丰肥业合成氨分厂脱盐水站提供，配套有1个5kt硫酸储罐，硫酸通过约3km的硫酸管线输送到三线3kt硫酸储罐或一线的3个硫酸储罐中。各生产线均有氨法尾气脱硫装置，使用的氨水均从合成氨分厂输送，管线均在500m以上。由于装置和装置之间的氨水、硫酸、脱盐水管线长，一但硫酸管线冻结将会造成硫酸装置因硫酸送不出去导致停产，下游湿法磷酸装置无酸可用，导致后续生产装置停产的严重后果。如果氨水管线冻结将会导致无氨水可用，尾气超标排放的环保事故。

在冬季极端气温情况下(湖北地区－8℃)，为了避免因冻结导致的生产事故，新洋丰肥业针对各种物料物理性质，制定了防冻措施，有力地保障了生产正常进行。

1硫酸管线的防冻措施

1.1不同浓度硫酸的结晶温度

硫磺制酸装置不同工序的硫酸浓度主要有:干燥塔循环酸w(H2SO4)为96%～98%;吸收塔循环酸w(H2SO4)为98.0%～98.5%;硫酸低温余热回收系统热回收塔循环酸w(H2SO4)为99.0%～99.1%;硫酸低温余热回收系统产酸w(H2SO4)为99.4%～99.6%。硫精砂制酸装置的不同工序硫酸浓度有:干燥塔循环酸w(H2SO4)为93.0%～95%，吸收塔循环酸w(H2SO4)为98.0%～98.5%，净化稀酸w(H2SO4)为8%～12%。根据硫酸结晶温度曲线，不同浓度硫酸结晶温度见表1［2］。

为了避免硫酸管线的结晶，根据气温的情况，适当调整产品硫酸的浓度。气温－6～2℃时，生产w(H2SO4)97.5%～97.8%的硫酸;气温在－6℃以下时，生产w(H2SO4)97.0%的硫酸。但低温余热回收系统的硫酸浓度要保持稳定，不能降低，以免硫酸腐蚀设备。

1.2成品硫酸管线的防冻

由于各硫酸生产线与用酸单位均采取不锈钢管道输送硫酸，输送的管线长，zui远输送距离约2km。在寒冷的天气情况下，虽然降低了成品硫酸浓度，但是如果不保持硫酸管线的流动，仍然有冻结的可能。通常采取从zui南侧的硫酸四线和zui北侧的硫酸二线连续不间断的向用酸的一线和三线调酸，所有的管线均要有热酸流动，各个硫酸储罐均有热硫酸进出;合理分配硫酸输送流量，使整个硫酸管线不留死角，使热硫酸24h不间断的流动。调度人员随时监控硫酸流量变化，如果流量变小，有冻结的趋势，立即加大调酸流量。根据产酸和用酸量，及时调整调酸量大小，保持各个硫酸储罐的液位稳定，使得调酸能够长时间连续进行。

1.3净化稀酸管线防冻

净化稀酸w(H2SO4)约10%，结晶温度－4.7℃左右，在零度气温左右时，从净化动力波洗涤器排出的稀酸经脱气塔脱出SO2气体后，稀酸温度在3～5℃，采用每间隔2h输送一次稀酸的方法来防冻。经试验，在停止输送稀酸的2h内，稀酸温度不会降到结晶温度，从而防止了稀酸管线冻结。

1.4硫酸低温余热回收系统防冻

由于低温余热回收系统硫酸浓度高，是防冻工作的重中之重。硫磺制酸装置一、二、三线由于配套有硫酸低温余热回收系统，一级吸收和二级吸收分别控制硫酸w(H2SO4)为99.0%左右和98.5%左右。为避免腐蚀，硫酸浓度要保持稳定，它们对应的结晶温度分别为4.5℃和1.8℃，低温余热回收系统产酸w(H2SO4)在99.5%左右，结晶温度约7.5℃。从高温吸收塔到硫酸蒸发器、锅炉加热器及产酸到干吸槽的高温浓硫酸管道均有保温，由于这些设备的酸温高，只要酸流动就不会冻结;即使短时间停车，只要酸温下降速度慢，都不会冻结。但脱盐水加热器例外，由于脱盐水温度接近自然温度，冬季0℃气温条件下，脱盐水温度一般在5℃以下，停车时脱盐水加热器管程中w(H2SO4)99.5%的硫酸由于没有流动，极易被壳程中的低温脱盐水冻结结晶，导致脱盐水加热器不能使用。因此，冬季脱盐水温度低，在停车和开车过程中如果不注意细节方面的控制，极有可能酸结晶后导致无法开车或者因操作不当造成设备隐形伤害。要求如下:

1)低温余热回收系统的酸管道线、阀门、仪表必须保温完好。

2)仪表伴热管线24h不允许停汽，经常检查伴热管线，防止疏水不畅导致伴热保温失效。

3)经常检查现场高温酸浓表的温度显示是否正常，所有仪表保持完好，损坏的及时修复。

4)压缩空气储罐按时排水，防止压缩空气管线带水冻结。

5)不论是否停车，浓硫酸取样阀保持24h长流，不允许关闭。

6)低温余热回收系统不检修时保持一级酸循环，蒸发器保温保压，避免酸温下降过快。

7)停车过程中重点防止脱盐水加热器酸冻结。停车时脱盐水加热器酸旁路阀不允许关闭，要保留小的开度，防止因脱盐水加热器冻结后无法开车。在关闭低温热回收向干吸产酸阀前，要先开脱盐水加热器水旁路阀，再关闭脱盐水加热器的进水阀，让水走旁路，zui后关闭低温产酸阀和脱盐水加热器出口酸阀及加热器出水阀。如果脱盐水加热器壳层温度下降较快，接近15℃时需将壳层水排尽。打开脱盐水加热器的酸旁路，从停车到在开车前期保持打开状态，防止脱盐水加热器酸冻结后无法开车。

8)开车过程中脱盐水加热器是防冻的重点设备。先是水和酸均走旁路，在蒸发器开始产汽后，除氧器加水阀开到20%以上并稳定地加水时，打开脱盐水加热器出水阀至全开，进水阀微开，确认水已流动。然后微开脱盐水加热器出口酸阀，观察出口水温是否上涨，出口酸温是否下降，水温上涨、酸温下降表示酸已流通。如水温不涨继续开大出口酸阀，当水温稳定上涨时，全开脱盐水进水阀，关闭脱盐水旁路阀。如水温上涨较快，关小出口酸阀，注意不要关严。调节稳定后，按正常开车步骤，逐步将脱盐水加热器投运正常。在此过程中，注意酸不能先走脱盐水加热器，因酸温较高，管程被加热后再进冷水导致金属冷缩，可能会应力不均导致金属产生裂纹而发生泄漏。只能xianjin水，在水还没来得及将酸冻结前，再将酸流通。因开车初期水量不大，因此要控制酸的流通量，流量太大会导致脱盐水管线汽化发生水击;流量太小可能水将其冻结。因此，开车过程要防酸冻结和防水汽化两者兼顾。

9)高温酸浓表管线需要做好保温，防止冻结。

开车时起动高温浓酸泵后需及时观察仪表酸温显示，如酸温不涨可能有冻结现象，要采取措施在不损害酸浓表的基础上化冰。

2氨水管线的防冻措施

新洋丰肥业各硫酸生产线尾气洗涤均采用氨－酸法，使用从合成氨厂用管道输送来的氨水。氨水分为无碳氨水和有碳氨水两种，有碳氨水在气温低时极易结晶，有碳氨水的结晶温度与含碳的饱和度有关，饱和度越高结晶温度就越高，一般大约8℃以下有可能结晶，温度越低结晶可能性就越大。而无碳氨水结晶温度约－70℃，因此，冬季在自然环境下是不会冻结的。一般质量分数为20%的有碳氨水结晶温度为5～10℃［3］。而无碳氨水在零下几十度都不会结晶，无碳氨水的价格较有碳氨水贵，因此气温高时一般采用有碳氨水，平均气温低于5℃时要采用无碳氨水，氨水管线不需要蒸汽伴热，不用担忧冬季稀氨水管线结晶堵塞。

3水管线的防冻措施

硫酸装置水管线主要是脱盐水管线、自来水管线、一、三线调脱盐水管线、消防水管线。如果水管线发生冻结会导致停车及影响消防安全等生产事故。室外气温在0℃左右时，脱盐水在室内一般温度为2～5℃，如果长时间不流动，水温逐渐下降到0℃就会结晶。消防水在室外，消防栓均需保温，但在迎风口等低温处仍然有消防栓被冻结，有的水阀门被冻破。流动的水不会被冻结，因此所有水管均要流动，不能留死角，向循环水池和原水箱、除氧器等设备中加水均要连续不中断。消防水管末端要放水让其流动。因此，一、三线的脱盐水管线是不停的流动送水的，如果不用水，也要互相调水保持水管线流动，防止脱盐水管道冻结。

4厂区道路、设备爬梯的除雪防冻措施

盐水的结晶温度与浓度的关系见表2。

由表2可知:盐水浓度越高结晶温度越低，因此在低温情况下，采取在结冰道路和爬梯上撒盐融雪，盐溶于水之后，由于结晶温度迅速下降，雪或冰就会迅速融化。撒盐后可以长时间保持厂区道路和爬梯不发生结冰现象，省时省力，有力保障人员和车辆行走安全。监测设备阻力的U型压力计一般灌注的是水，冬季为了防冻，也换成盐水，防止水冻结导致U型压力计破裂的情况发生，现场使用效果良好。

5其他防冻措施

1)所有仪表做好保温伴热(蒸汽加热或电加热)，除氧器等磁翻板液位计要滴水保持流动，防止出现冻结产生假液位。

2)二线长期停车设备，如余热锅炉、除氧器、各类水泵、有水管道、容器等，都要把水排尽，循环水池降低液位，仪表做好保温。

3)检查应急物资和柴油发电机防冻液，防止停电时不能及时发电导致的事故发生。

4)各岗位做好冬季防冻及停电的应急操作培训和演练，以应对突发事件。

5)防止主风机消音器和凉水塔结冰，要采取措施除冰，保持风道畅通。

6)铲车注意柴油防冻，在避风和气温稍高处停车，防止柴油冻结不能工作。

6防冻工作中存在的问题

在具体执行防冻工作中，水的防冻工作执行较难，主要是各级人员对水的防冻工作重视不够。硫精砂或硫磺仓库由于位置偏远，工作人员疏忽没有打开消防栓保持水流动，导致水冻结或阀门被冻破。一、三线之间互调脱盐水由于员工没严格执行调水防冻，发生过一次水管线冻结。因此防冻措施再好，关键是靠检查落实。

7结语

新洋丰肥业位于湖北中部，冬季极低气温约－8℃，雨雪天气频繁，给生产带来了较大影响。根据生产过程中各种物料的性质，新洋丰肥业制定相应的防冻措施，避免了因天气原因发生酸管线、水管线、仪表等设备的冻结或损坏，保障了安全生产。同时，也要不断研究总结生产过程中防冻工作经验，不断改进和纠正错误，这样才能把防冻工作做得更好。